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CDS熱裂解應(yīng)對(duì)RoHS2法規(guī)中l(wèi)鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案

更新時(shí)間:2022-07-11       點(diǎn)擊次數(shù):2617

前言

 

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,人們的生活水平日益提高,人體健康和環(huán)境污染等問(wèn)題愈發(fā)引起公眾的重視。電子電氣產(chǎn)品在社會(huì)的生活和工作中會(huì)經(jīng)常使用,對(duì)于電子電氣產(chǎn)品的有毒有害物質(zhì)限定也有相關(guān)的規(guī)定,RoHS(Restriction of Hazardous Substances)是歐盟制定的電子電氣產(chǎn)品的強(qiáng)制性安全標(biāo)準(zhǔn),要求歐盟市場(chǎng)銷(xiāo)售的產(chǎn)品必須遵守。RoHS 1開(kāi)始執(zhí)行200671,經(jīng)過(guò)兩次修訂,升級(jí)為RoHS2.0,最新的RoHS2.0 amendment增加要求塑化劑組分的要求

RoHS檢測(cè)的具體方法參考國(guó)際電工協(xié)會(huì)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)IEC62321-8《電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測(cè)定第8部分:測(cè)定聚合物中的鄰苯二甲酸酯》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定塑化劑組分。因此對(duì)于產(chǎn)品出口型企業(yè),為了應(yīng)對(duì)歐盟RoHS2.0法規(guī)管控需求,根據(jù)IEC62321-8標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,須使用PY-GCMS來(lái)應(yīng)對(duì)快速篩查塑化劑。此方法是將固體樣品直接進(jìn)熱裂解分析,不需要萃取、濃縮、純化等前處理,此快速篩查方法大大簡(jiǎn)化前處理流程,有效提高鄰苯二甲酸酯的分析效率。

本實(shí)驗(yàn)使用CDS Pyroprobe 6150熱裂解儀結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用儀建立了電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的快速篩查的方法。方法檢測(cè)準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性、靈敏度都滿(mǎn)足IEC62321-8要求。

 

 

關(guān)鍵詞

CDS Pyroprobe6150熱裂解儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、RoHS2.0、電子電氣產(chǎn)品鄰苯二甲酸酯、IEC62321-8


1、儀器和設(shè)備

1.1 CDS Pyroprobe 6150熱裂解儀,CDS公司;

1.2 GC- MS氣質(zhì)聯(lián)用儀;

1.3 十萬(wàn)分之一分析天平。

 

2、試劑和材料

2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):PVC中鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)品編號(hào):GBW(E)082721

1.  7種鄰苯二甲酸酯組分標(biāo)準(zhǔn)值

名稱(chēng)

標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg

鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP

1156

鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)

1151

鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)

1297

鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)

1389

鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)

1229

鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)

555

鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)

1410

 

3測(cè)試過(guò)程

3.1 樣品分析方法

3.1.1 熱裂解條件

裂解溫度:初始溫度20020/min升到300,5/min升到340,保持1min;接口300;閥箱300;傳輸線320。

 

3.1.2 GC-MS條件

a)色譜柱:DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm;

b進(jìn)樣口320

c)   進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比50:1;

d)   柱溫:初始溫度80,20/min升到300,保持5min ;

e)   柱流量1.8mL/min ;

f)   接口320

g)   EI源;離子源EI  230 70ev ;

h) 溶劑延遲0.5min;

i)   采集方式SIM模式采樣,對(duì)應(yīng)定量定性離子如表2,

2.  鄰苯二甲酸酯組分及定量定性離子

名稱(chēng)

定量離子

定性離子

鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)

223

205 、149

鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)

223

205 、149

鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)

206

91    149

鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)

279

167  149

鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)

279

167  149

鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)

293

167  149

鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)

307

167  149

 

3.2 實(shí)驗(yàn)方法

取約0.5mg樣品放入樣品管,將樣品管放入PY-GCMS中進(jìn)行分析。

3.3校準(zhǔn)曲線繪制

取約0.5mg標(biāo)準(zhǔn)樣品,加入樣品管中,將樣品管放入PY-GCMS中進(jìn)行分析。根據(jù)各組分的質(zhì)量和響應(yīng)面積計(jì)算單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 

1.   7種鄰苯二甲酸酯色譜圖

 

 

2. 鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP曲線

 

3. 鄰苯二甲酸二丁酯DBP曲線

 

 

4. 鄰苯二甲酸丁基芐基酯BBP曲線

 

 

5. 鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP曲線

 

 

6. 鄰苯二甲酸二正辛酯DNOP曲線

 

 

7. 鄰苯二甲酸二異壬酯DINP曲線

 

8.  鄰苯二甲酸二異癸酯DIDP曲線

3.4精密度

取自配制的PVC固體300 mg/kg 700mg/kg ,各取7份樣品,每份質(zhì)量約0.5mg,加入樣品管中,將樣品管放入PY-GCMS中進(jìn)行分析。作兩個(gè)不同濃度的精密度實(shí)驗(yàn),測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3和表4所示。

由表中數(shù)據(jù)可知,精密度RSD<3%,說(shuō)明該方法精密度良好。

3.  300mg/kg 精密度結(jié)果   (單位mg/kg)

組分

穩(wěn)定性結(jié)果

RSD%

1

2

3

4

5

6

7

DIBP

284

295

277

285

288

283

296

2.36

DBP

293

282

297

279

289

286

290

2.16

BBP

290

277

293

277

293

289

289

2.42

DEHP

281

280

296

289

295

287

287

2.15

DNOP

284

282

287

290

298

296

293

2.08

DINP

288

295

276

291

287

274

291

2.78

DIDP

281

296

290

295

285

280

295

2.38

 

 

4.  700mg/kg 精密度結(jié)果   (單位mg/kg)

組分

穩(wěn)定性結(jié)果

RSD%

 

1

2

3

4

5

6

7

 

DIBP

754

795

767

785

758

773

796

2.19

DBP

793

762

797

759

789

786

790

1.96

BBP

790

767

793

757

793

760

789

2.10

DEHP

761

760

796

789

795

767

787

2.05

DNOP

784

762

757

790

798

766

793

2.13

DINP

768

795

756

791

787

754

791

2.27

DIDP

761

796

790

795

765

760

775

2.06

 

 

3.5 準(zhǔn)確度

取自配制的PVC固體300 mg/kg 700mg/kg1000mg/kg,各取7份樣品,每份質(zhì)量約0.5mg,加入樣品管中,將樣品管放入PY-GCMS中進(jìn)行分析。作3個(gè)不同濃度的加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),來(lái)驗(yàn)證方法的測(cè)量準(zhǔn)確度,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表所示。

 

 

 

 

 

 

5.  不同濃度加標(biāo)回收率(單位mg/kg)

檢測(cè)項(xiàng)目

添加濃度

回收率(%

回收率RSD%

DIBP

300

85

86

88

1.77

500

87

85

84

1.79

700

96

96

102

3.53

DBP

300

83

86

85

1.80

500

83

86

82

2.49

700

87

85

89

2.30

BBP

300

88

86

88

1.32

500

82

85

83

1.83

700

90

87

85

2.88

DEHP

300

85

86

83

1.80

500

86

85

83

1.80

700

97

101

95

3.13

DNOP

300

80

84

84

2.79

500

85

85

84

0.68

700

91

91

88

1.92

DINP

300

85

87

83

2.35

500

81

85

84

2.50

700

92

91

89

1.68

DIDP

300

85

84

88

2.43

500

84

85

89

3.08

700

99

105

97

4.15

 

由加標(biāo)回收率范圍在81~105%之間,說(shuō)明該方法分析準(zhǔn)確度良好。

 

3.6 檢出限定量限

取濃度為預(yù)估計(jì)檢出限3~5倍的加標(biāo)樣品,進(jìn)行6次重復(fù)進(jìn)樣。檢出限=6次分析的標(biāo)準(zhǔn)偏差*因子(33.36,標(biāo)準(zhǔn)要求MDL100mg/kg。

用聚合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)100mg/kg作檢出限,取0.5mg10μL PVC溶液(50mg/mL)和0.5μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液100μg/mL,檢出限的計(jì)算因子為3 。

 

6. 檢出限

組分

1

2

3

4

5

6

STDEV

檢出限mg/kg

DIBP

94.67

98.33

92.33

95.00

96.00

94.33

1.99

5.96

DBP

97.67

94.00

99.00

93.00

96.33

95.33

2.25

6.74

BBP

96.67

92.33

97.67

92.33

97.67

96.33

2.51

7.53

DEHP

93.67

93.33

98.67

96.33

98.33

95.67

2.25

6.75

DNOP

94.67

94.00

95.67

96.67

99.33

98.67

2.15

6.44

DINP

96.00

98.33

92.00

97.00

95.67

91.33

2.79

8.38

DIDP

93.67

98.67

96.67

98.33

95.00

93.33

2.30

6.91

 

實(shí)驗(yàn)表明方法CDSPyroprobe6150熱裂解儀的表現(xiàn)要優(yōu)于MDL100mg/kg的方法要求一個(gè)數(shù)量級(jí)。

 

3.7殘留

取標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣分析后,進(jìn)行空白分析,未發(fā)現(xiàn)組分殘留,表明該儀器符合方法中限定組分殘留<30mg/kg 的要求。

 

9. 殘留實(shí)驗(yàn)色譜圖(粉色為標(biāo)準(zhǔn)品,黑色為空白)

 

4、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)使用了CDSPyroprobe6150熱裂解儀-氣質(zhì)聯(lián)用儀,參考《IEC 62321-8 電子電氣產(chǎn)品的測(cè)定-8部分:利用熱裂解-氣質(zhì)聯(lián)用分析聚合物中鄰苯二甲酸酯》,建立了快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的分析方法。

通過(guò)精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度等考察,則精密度為RSD<3%,說(shuō)明該方法精密度良好;加標(biāo)回收率范圍在81~105%之間,說(shuō)明該方法分析準(zhǔn)確度良好;檢出限在5~9mg/kg之間,滿(mǎn)足方法100mg/kg的要求。證明此方法能準(zhǔn)確穩(wěn)定的對(duì)電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯進(jìn)行快速篩查。

 

參考標(biāo)準(zhǔn)

1.  IEC 62321-8 電子電氣產(chǎn)品的測(cè)定-8部分:利用熱裂解-氣質(zhì)聯(lián)用分析聚合物中鄰苯二甲酸酯

2.   RoHS 2.0 《電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》 

  

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